一种水滑石空心微球的制备方法
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- 发布时间：2013-05-16
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申请专利号：CN201110157162.2
本发明公开了属于无机纳米材料合成领域的一种纳米级空壳球状水滑石的制备方法。其制备步骤为：首先制备二氧化硅微球和一水合氧化铝溶胶;用制备的二氧化硅微球在一水合氧化铝溶胶中进行若干次浸渍后得到核壳结构的一水合氧化铝包裹的二氧化硅复合微球;把得到的复合微球放在含有二价金属盐溶液中，在一定温度下晶化后得到空壳球状水滑石。本发明首次实现了三维空壳水滑石纳米微球的制备，拓展了水滑石类材料的制备方法。所制得的空壳水滑石尺寸可在纳米级别可控，同时由于三维结构和空腔的存在，提高了水滑石的比表面积。
一种水滑石空心微球的制备方法，其特征在于，其具体操作步骤如下：1).一水合氧化铝包裹二氧化硅微球的制备：a、将10‑12g的异丙醇铝溶解到80‑100ml的去离子水中，80‑90℃下搅拌20‑30分钟，用0.5‑1mol/L硝酸调节PH值至3‑4，继续搅拌2‑3小时，然后室温下放置4‑7天至完全干燥;取干燥后的5‑6g一水合氧化铝粉体加到100‑110ml去离子水中，80‑90℃搅拌1‑2小时，加入9‑10ml 0.5‑1mol/L的硝酸继续搅拌6‑8小时后冷却到室温即得到一水合氧化铝溶胶;b、将8‑9ml正硅酸乙酯，15‑20ml去离子水和90‑100ml质量浓度为20‑30%的氨水分别加入到含有70‑80ml无水乙醇的三口烧瓶中，室温搅拌4‑6小时，采用无水乙醇离心洗涤至中性，60‑70℃干燥6‑12小时，得到分散均匀的二氧化硅微球;c、取步骤b中得到的2‑3g二氧化硅微球加入30‑40ml步骤a中得到的一水合氧化铝溶胶中搅拌2‑3小时，然后离心洗涤，重复加入30‑40ml步骤a中得到的一水合氧化铝溶胶，搅拌2‑3小时后离心洗涤，重复7‑12次后得到一水合氧化铝包裹的二氧化硅微球;2).水滑石空心微球的制备：A、配制70‑100mL浓度为0.05‑0.1mol/L二价金属硝酸盐溶液，然后加入1‑3g硝酸铵，用质量浓度为1‑2%的氨水溶液调节PH值为8‑9;B、取0.05‑0.1g步骤1)制备的一水合氧化铝包裹的二氧化硅微球加到步骤A配制的溶液中，80‑100℃反应12‑36小时，将反应后的产物用无水乙醇离心洗涤，60‑70℃干燥8‑12小时得到水滑石空心微球。
申请日：2011.06.13
公开公告号：CN102294209A
公开公告日：2011.12.28
主分类号：B01J13/02(2006.01)I
分类号：B01J13/02(2006.01)I
申请专利权人：北京化工大学
地址：100029 北京市朝阳区北三环东路15号北京化工大学
国省代码：北京;11
发明设计人：卫敏;邵明飞;宁凡雨;段雪
专利代理机构：北京同恒源知识产权代理有限公司 11275
代理人：张水俤
【中国镁质材料网 采编：DY】
